Добрый день, уважаемые читатели.

В ряде статей мы многократно рассказывали вам о различных люминесцентных пигментах (люминофорах) и их применении. Но можно ли подобный люминофор синтезировать в домашних условиях без применения специфических условий синтеза, достаточно редких реактивов, сложного оборудования и при этом без ощутимого вреда здоровью? Оказывается можно! Именно этим мы сегодня и займёмся…

Итак, листая профильную литературу по аналитической химии натолкнулся на такое интересное соединение как 8-оксихинолинат алюминия. Фактически это комплексное соединение 8-оксихинолина и алюминия. Наиболее широкое применение он получил при изготовлении органических светодиодов (OLED) как раз из-за яркой зелёной (с небольшим жёлтым оттенком) флуоресценции.

Для проведения опыта необходимо взять 0.3-0.5 гр нитрата алюминия и растворить в 30-50 мл 70% этилового спирта. Далее в раствор необходимо добавить 2-5 мл 30% раствора серной кислоты и всё тщательно перемешать. Добавление серной кислоты необходимо для получения буферной среды на следующем этапе синтеза.

Вместо серной кислоты и чистого этилового спирта можно воспользоваться 2% раствором салициловой кислоты в 70% растворе этилового спирта т.е. воспользоваться салициловым спиртом. В этом случае при растворении нитрата алюминия раствор окрасится в розово-фиолетовый цвет из-за образования салицилата алюминия (но это нам никак не помешает).

Далее в раствор необходимо небольшими порциями добавлять 3-5% раствор гидроксида аммония (аммиака) и тщательно перемешивать до достижения pH равного 8-9. При этом из раствора будет выпадать студенистый осадок гидроксида алюминия и дополнительно образовываться сульфат (салицилат) аммония. В итоге получится однородная масса молочного цвета.

Если в такой раствор добавить 1-1.5 гр 8-оксихинолина и тщательно перемешать, то в растворе образуется 8-оксихинолинат алюминия, обладающий флуоресцентными свойствами. После первого тщательного перемешивания необходимо раствору дать постоять 20-30 минут. При этом раз в 5-10 минут раствор снова необходимо тщательно перемешивать.

На фото ниже показано 2 варианта синтеза 8-оксихинолината алюминия: в левом стакане — с использованием серной кислоты; в правом стакане — с использованием салициловой кислоты. Итоговый выход получился примерно одинаковый, как и оттенок после конечной экстракции органическим растворителем. На данном же этапе видны небольшие отличия в оттенках флуоресценции полученной массы.

Для пробы полученная смесь была нанесена на косметический ватный диск (что бы посмотреть флуоресценцию в тонком слое) — данный опыт показан в подборке фото ниже.

Экстрагировать 8-оксихинолинат алюминия из полученного раствора можно добавлением органического растворителя, не растворимого в воде. Мной был использован растворитель Р-4, содержащий в составе толуол. После добавления 50-100 мл растворителя необходимо тщательно перемешивать полученную смесь в течение 3-5 минут, а после этого отфильтровать либо дать отстояться несколько часов и слить органическую фракцию с растворённым 8-оксихинолинатом алюминия.

Итоговый раствор 8-оксихинолината алюминия в органическом растворителе, а так же его флуоресценция показаны в подборке фото ниже.

На видео ниже показан завершающий этап синтеза и флуоресценция 8-оксихинолината алюминия.

В аналитической химии поступают несколько иначе: в качестве буферного раствора добавляют ацетатный буферный раствор к раствору, содержащему ионы алюминия до получения нужного pH, а после этого добавляют раствор 8-оксихинолина в хлороформе и производят экстракцию 3-5 минут. Органическая фаза (хлороформ) окрашивается в зелёно-жёлтый (зелёный с небольшим желтоватым оттенком) цвет и интенсивно флуоресцирует из-за растворённого 8-оксихинолината алюминия.

Данная реакция является качественной на ионы алюминия (III).

А на этом на сегодня всё. С уважением, Sobiratel_sxem.

Список использованной литературы:

1. Флуоресцентный люминофор своими руками? — легко!

2. Химическая энциклопедия : в 5 т. / Гл. ред. И. Л. Кнунянц (зам. гл. ред. Н. С. Зефиров, Н. Н. Кулов). — М. : Большая российская энциклопедия, 1992. — Т. 3 : Мед-Пол. — 639 с.

3. Савосько, И. В. Спектрофлуориметрическое определение алюминия (III) с использованием 8-оксихинолина / И. В. Савосько // Труды БГТУ. — Минск : БГТУ, 2015. — № 4 (177) 2015 год. — С. 90-95.