Кратко о диметилглиоксиме

Добрый день, уважаемые читатели. Сегодня мы поговорим с вами о диметилглиоксиме, а так же его практическом применении в аналитической химии.

Итак, диметилглиоксим (он же диацетилдиоксим, реактив Чугаева) — бесцветные кристаллы, легко растворимые в спирте, эфире и растворах щелочей. Температура плавления — 238—240 °C. Диметилглиоксим получают действием гидроксиламина на диацетил или его монооксим. Известно 3 изомера диметилглиоксима.

Изомеры диметилглиоксима

Диметилглиоксим применяют для качественного и количественного определения никеля, палладия, платины, железа (II), кобальта, висмута, меди, олова и ванадия. Как селективный реагент для определения никеля диметилглиоксим впервые предложен Л.А. Чугаевым, поэтому диметилглиоксим иногда называют «реактив Чугаева».

Из трёх известных изомеров только анти-форма (I) представляет из себя селективный реагент на никель. Для проведения опыта по качественной идентификации никеля необходимо 0.5-1 гр сульфата никеля растворить в 100-120 мл воды. Если к такому раствору по каплям приливать 1% спиртовой раствор диметилглиоксима, то в растворе выпадет осадок диметилглиоксимата никеля ярко-красного цвета. Данный процесс показан на видео ниже.

Для количественного же определения никеля необходимо к раствору прилить избыток диметилглиоксима, выпавший осадок отфильтровать и взвесить. По полученной массе осадка можно вычислить массу содержащегося никеля т.к. осадок соответствует формуле: (СHON)Ni. Данный способ качественного и количественного определения никеля удобен тем, что диметилглиоксимат никеля обладает интенсивной окраской, практически нерастворим в воде, осаждается достаточно чистым и хорошо отфильтровывается.

Для качественного определения ионов железа (II) необходимо приготовить 2 раствора.

Первый раствор: в 25-30 мл ацетона необходимо растворить 0.5 гр диметилглиоксима.

Второй раствор: в 70-80 мл ацетона необходимо растворить 0.5-1 гр хлорида олова и добавить несколько кристаллов на кончике шпателя растворимой соли железа (например, хлорида железа (III) или сульфата железа (II) ).

Если теперь слить изначально прозрачные растворы вместе, то итоговый раствор окрасится в насыщенно-красный цвет. Изменение цвета обусловлено образованием тройного комплекса из диметилглиоксима — ионов олова (II) — ионов железа (II).

При этом хлорид олова (II) восстанавливает ионы железа (III) до ионов железа (II). Ионы железа (III) присутствуют всегда в качестве примеси из-за достаточно легкого окисления ионов железа (II). Реакция достаточно чувствительна.

Так, например, в опыте показанном на видео ниже, дополнительно растворимая соль железа не добавлялась. В результате эксперимента была обнаружена примесь железа в хлориде олова (II), составляющая по паспорту для реактива марки «Ч» не более 0.005%.

Паспорт на хлорид олова(II)

Вот такой вот интересный реактив диметилглиоксим…

А на этом на сегодня всё. Спасибо, что дочитали доконца!

Список использованной литературы:

1. Кратко о диметилглиоксиме

2. Химическая энциклопедия / Редкол.: Кнунянц И.Л. и др.. — М.: Советская энциклопедия, 1990. — Т. 2 (Даф-Мед). — 671 с.

3. Чугаев Л.А. О металлических соединениях α-диоксимов // Журнал Русского физико-химического общества. — 1905. — Т. 37, вып. 2. — С. 243.